產(chǎn)品在進(jìn)行bai冷凍干燥時(shí)，需要裝入du適宜的容器，然后進(jìn)行預(yù)先zhi凍結(jié)，才能進(jìn)行升華干燥dao。預(yù)凍過(guò)程不僅昰為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變；而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水分的升華；還要有恰當(dāng)?shù)难b量，以便日后的應(yīng)用。產(chǎn)品的分裝通常有散裝和瓶裝二種方式。散裝可以采用金屬盤，飯盒或玻璃器皿；瓶裝采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血漿瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、長(zhǎng)安瓿和圓安瓿等；這些需根據(jù)產(chǎn)品的日后使用情況來(lái)決定，瓶子還需配上合適的膠塞。表二十二 一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)（℃）物質(zhì) 共熔點(diǎn)0.85%氯化鈉溶液 -2210%蔗糖溶液 -2640%蔗糖溶液 -3310%葡萄糖溶液 -272%明膠、10%葡萄糖溶液 -322%明膠、10%蔗糖溶液 -1910%蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化鈉溶液 -36脫脂牛奶 -26馬血清 -35各種容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)行滅菌處理。需要凍干的產(chǎn)品需配制成一定濃度的液體，為了能保證干燥后有一定的形狀，物質(zhì)含量在10~15%之間最佳。產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利于升華，產(chǎn)品厚度大不利于升華。一般分裝厚度不大于10mm。有些產(chǎn)品需用大瓶。并凍干較大量的產(chǎn)品時(shí)，可以采用旋凍的方法凍成殼狀，或傾斜容器凍成斜面，以增大表面積，減小厚度。產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法。箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)凍干箱內(nèi)的多層擱板上，由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來(lái)進(jìn)行冷凍。大量的小瓶和安瓿進(jìn)行凍干時(shí)為了進(jìn)箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分裝在若干金屬盤內(nèi)，再裝進(jìn)箱子。為了改進(jìn)熱傳遞，有些金屬盤制成可分離式，進(jìn)箱時(shí)把底抽走，讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對(duì)于不可抽低的盤子要求盤底平整，以獲得產(chǎn)品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架或塊后再進(jìn)行冷凍。箱外預(yù)凍有二種方法。有些小型凍干機(jī)沒(méi)有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置。只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來(lái)進(jìn)行預(yù)凍。另一種是專用的旋凍器，它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu)。然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)。還有一種特殊的離心式預(yù)凍法，離心式凍干機(jī)就采用此法。利用在真空下液體迅速蒸發(fā)，吸收本身的熱量而凍結(jié)。旋轉(zhuǎn)的離心力防止產(chǎn)品中的氣體溢出，使產(chǎn)品能“平靜地”凍結(jié)成一定的形狀。轉(zhuǎn)速一般為800轉(zhuǎn)/分左右。冷凍會(huì)對(duì)細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用，其機(jī)理是非常復(fù)雜的。尚無(wú)統(tǒng)一的理論，但一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起。生物物質(zhì)的冷凍過(guò)程首先是從純水結(jié)冰開始，冰晶的生長(zhǎng)逐步造成電解質(zhì)的濃縮。隨后是低共熔混合物凝固。最后全部變?yōu)楣腆w。機(jī)械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長(zhǎng)而產(chǎn)生的機(jī)械力量引起的。特別是對(duì)于有細(xì)胞膜的生命體影像較大。一般冰晶越大，細(xì)胞膜越易破裂，從而造成細(xì)胞死亡；冰晶小，對(duì)細(xì)胞膜的機(jī)械損傷也較小。緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大，快速冷凍產(chǎn)生的冰晶較?。痪痛硕??？焖倮鋬鰧?duì)細(xì)胞的影響較小。緩慢冷凍容易引起細(xì)胞的死亡。溶質(zhì)效應(yīng)是由于水的凍結(jié)使間隙液體逐漸濃縮，從而使電解質(zhì)的濃度增加，蛋白質(zhì)對(duì)電解質(zhì)是較敏感的。電解質(zhì)濃度的增加引起蛋白質(zhì)的變性，而使細(xì)胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的增加會(huì)使細(xì)胞脫水而死亡。間隙液體濃度越高。上述原因引起的破壞也越厲害。溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍最為明顯。這個(gè)溫度范圍在水的冰點(diǎn)和該液體的全部固化溫度之間。若能以較高的速度越過(guò)這一溫度范圍，溶質(zhì)效應(yīng)所產(chǎn)生的效果就能大大減弱。另外冷凍時(shí)所形成的晶體大小在很大程度上也影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度。大的冰晶容易升華，小的冰晶不利于升華；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映產(chǎn)品的原來(lái)結(jié)構(gòu)。綜上所述，需要有一個(gè)最優(yōu)的冷卻速率。以得到最高的細(xì)胞存活率，最好的產(chǎn)品物理性狀和溶解速度。當(dāng)然提高存活率與在產(chǎn)品中加入抗低溫劑（保護(hù)劑之一）還有很大的關(guān)系。列如甘油、二甲亞砜、糖類等。這些抗低溫物質(zhì)能幫助產(chǎn)品擴(kuò)大最優(yōu)冷卻速率的范圍，以便使更多的細(xì)胞存活下來(lái)。為了獲的不同的降溫速度。就要采取不同的預(yù)凍方法；列如有時(shí)需裝箱之后才開始凍干箱的降溫，有時(shí)需讓機(jī)器預(yù)先降到低溫，再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi)。預(yù)凍的目的也是為了固定產(chǎn)品，以便在真空下進(jìn)行升華。如果沒(méi)有凍實(shí)。則抽真空時(shí)產(chǎn)品會(huì)冒出瓶外來(lái)，沒(méi)有一定的形狀；如果冷的過(guò)低，則不僅浪費(fèi)了能源和時(shí)間，而且對(duì)某些產(chǎn)品還會(huì)降低存活率。因此預(yù)凍之前應(yīng)確定三個(gè)數(shù)據(jù)。其一是預(yù)凍的速率，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品不同而試驗(yàn)出一個(gè)最優(yōu)冷凍速率。其二是預(yù)凍的最低溫度，應(yīng)根據(jù)改產(chǎn)品的共熔點(diǎn)來(lái)決定，預(yù)凍的最低溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)的溫度。其三是預(yù)凍的時(shí)間，根據(jù)機(jī)器的情況來(lái)決定，保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí)。不致因抽真空而冒出瓶外，凍干箱的每一板層之間，每一板層的各部分之間溫差越小，則預(yù)凍的時(shí)間可以相應(yīng)縮短，一般產(chǎn)品的溫度達(dá)到預(yù)凍最低溫度之后1－2小時(shí)即可開始抽真空升華。