凍干機(jī)的性能選擇

1、凍干機(jī)的容量、規(guī)格，包括擱板面積、冷凝器的捕水量、擱板尺寸、擱板間距等，都應(yīng)與生產(chǎn)量的大小相匹配。
2、凍干機(jī)的制冷效率：凍干機(jī)應(yīng)能在2.5h內(nèi)將凍干箱內(nèi)的物品從環(huán)境溫度降至所需的溫度，一般在-45℃以下，否則說明制冷機(jī)制冷的能力不夠。
3、凍干機(jī)的隔板正反面都要相當(dāng)平整，板溫應(yīng)均勻，一般板與板之間，板的每個(gè)點(diǎn)的溫差應(yīng)控制在±1℃以內(nèi)，這樣才能保證整批產(chǎn)品的質(zhì)量均一。
4、箱體的真空度，空箱測(cè)定，應(yīng)在30min內(nèi)達(dá)到2.5pa左右，并保證密閉不泄漏。
5、箱體應(yīng)采用好的不銹鋼材料，設(shè)計(jì)應(yīng)合理美觀，不僅方便消毒清洗，而且要高度耐腐蝕。
6、凍干機(jī)附屬的一些裝置:凍干箱內(nèi)的擱板層能上下自由移動(dòng)，有利于箱內(nèi)消毒清洗，容易接近箱內(nèi)各個(gè)部位。有限量滲氣裝置:用來控制往箱內(nèi)滲入氮?dú)饣蚯鍧嵖諝?，以便控制箱?nèi)的真空度，它將有利于二次干燥階段時(shí)制品的升溫，可縮短凍干周期2~3h?？刂葡到y(tǒng):主要的是控制擱板溫度，并設(shè)有記錄儀記錄和保存產(chǎn)品溫度、擱板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等。自動(dòng)控制與聯(lián)鎖報(bào)警也是不可缺少的，這樣方可提高操作的可靠性，避免產(chǎn)品在操作或配套設(shè)施出錯(cuò)時(shí)蒙受損失。

凍干產(chǎn)品的配方研究

凍干機(jī)對(duì)于給定某一物質(zhì)時(shí)，首先應(yīng)了解其結(jié)構(gòu)與特點(diǎn)，試驗(yàn)測(cè)定出其共晶點(diǎn)溫度，然后根據(jù)共晶點(diǎn)溫度判斷是否需要加入添加劑(包括賦形劑、穩(wěn)定劑等)，若需加入添加劑，應(yīng)根據(jù)添加劑的性質(zhì)來考慮加入何種物質(zhì)和加入量。凍干后，進(jìn)行外觀、水分及各項(xiàng)物理指標(biāo)的測(cè)定，逐漸修正工藝配方并進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，直至各項(xiàng)指標(biāo)相似或相同為止。

冷凍干燥工藝

1、產(chǎn)品預(yù)凍:預(yù)凍需要在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實(shí)。考慮到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟(jì)性，預(yù)凍溫度低于共晶點(diǎn)10℃左右即可，預(yù)凍時(shí)間一般在2h~4h之間，制品的厚度一般小于15mm為宜，固體物含量在4%~25%。產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大，冰晶呈六角對(duì)稱型，而速凍則呈樹枝不規(guī)則型狀或呈球型，間隙小，升華時(shí)的阻力大。另外PH值也對(duì)凍干的速度有一定的影響。
2、升華干燥:即一階段升華干燥前應(yīng)在30min內(nèi)使冷凝器溫度達(dá)到-40℃以下(一般在-50℃為經(jīng)濟(jì))。抽真空之前打開冷凝器與羅茨泵之間的碟閥開始抽真空，兩分鐘后再將凍干箱與冷凝器之間的蝶閥打開，待凍干箱內(nèi)真空度達(dá)到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。真空度太低會(huì)影響升華速率，視真空度來決定羅茨泵的啟動(dòng)與否，一般可控制在10~15pa。需要時(shí)開啟中間介質(zhì)加熱器與間歇啟停循環(huán)泵，使中間介質(zhì)在擱板內(nèi)循環(huán)加熱，注意控制好擱板溫度。些時(shí)所需的熱量只要稍大于制品在升華過程中所吸收的熱量即可，太多的熱量會(huì)導(dǎo)致制品本身的溫度上升太快，而使制品可能出現(xiàn)局部甚至全部崩塌或熔化，引起制品的干縮起泡等現(xiàn)象，至使整個(gè)凍干過程失敗。這一階段要注意制品的溫度需要低于制品共晶點(diǎn)溫度并確保產(chǎn)品是在凍實(shí)的狀態(tài)，產(chǎn)品在升華干燥過程中的溫度需要低于其崩解溫度。此過程大約需占整個(gè)過程的70%以上。當(dāng)全部冰晶排除后，一階段干燥就完成了，此時(shí)可除去全部水分的90%以上。一階段的干燥與否可在觀察窗內(nèi)看到物品升華交界面逐步向下到容器底部并消失。此時(shí)冷凝器溫度也基本回復(fù)至升華前的狀態(tài)，通過觀察記錄儀上的曲線可看到制品溫度的曲線與擱板溫度的曲線已重合，凍干箱內(nèi)的壓力也下降至接近冷凝器內(nèi)的壓力了。
3、解析干燥:即二階段干燥，該階段的干燥溫度可足夠的高，只要不造成產(chǎn)品過熱而變性即可。所有制品溫度可以加熱到較高溫度，每層挌板的溫度達(dá)到基本一致，繼續(xù)保溫干燥一段時(shí)間，干燥過程即可結(jié)束。二階段干燥的時(shí)間，視產(chǎn)品種類與所允許的殘余水分的含量而定，如無特殊要求，一般控制在1%~5%之間即可。測(cè)定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗(yàn)方法:在接近凍干過程前，關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的碟閥并停止抽氣，這時(shí)觀察在30s~60s內(nèi)，凍干箱內(nèi)壓力的回升情況(箱體不可有泄漏)，如果凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯的升高，則可以結(jié)束凍干。一般關(guān)閉1min壓力上升，殘余水分約在1%~2%之間。
4凍干曲線:根據(jù)凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機(jī)的不同性能，制訂出相適應(yīng)的凍干曲線，它不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù)，也是全自動(dòng)控制凍干機(jī)設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)的依據(jù)。凍干曲線就是凍干箱內(nèi)擱板溫度與時(shí)間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱座標(biāo)，時(shí)間為橫座標(biāo)，還可以加上產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度等曲線。如何在較短的時(shí)間內(nèi)凍干出合格的產(chǎn)品?這是要經(jīng)過長(zhǎng)期而細(xì)心的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)與大量的試驗(yàn)才能做到的，還須據(jù)備熱力學(xué)、壓力與真空、分子化學(xué)、生物學(xué)、電氣與制冷、機(jī)械等多方面的知識(shí)。